Laporan praktikum Besi

I. TUJUAN PERCOBAAN
Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mengetahui kadar besi yang berada dalam sampel air dengan menggukan metode AAS.

II. TINJAUAN PUSTAKA
Besi merupakan mineral yang sangat dibutuhkan manusia dan dapat diperoleh dari air yang kita minum. Namun, air minum yang mengandung kadar besi yang berlebihan berpengaruh terhadap nilai estetika (warna, endapan dan rasa) dan secara tidak langsung dapat mempengaruhi kesehatan manusia. Persyaratan kadar besi dalam air minum dianjurkan tidak lebih dari 0,3 mg/l dan peruntukan perairan yang digunakan bagi keperluan pertanian sebaiknya memiliki kadar besi yang tidak lebih dari 20 mg/l (Setyorini,2007).
Keberadaan besi pada kerak bumi menempati posisi keempat terbesar. Besi ditemukan dalam bentuk kation ferro(Fe2+) dan ferri (Fe3+). Pada perairan alami dengan pH sekitar 7 dan kadar oksigen terlarut yang cukup, ion ferro bersifat mudah larut dioksidasi menjadi ion ferri. Pada oksidasi ini terjadi pelepasan electron. Proses oksidasi dan reduksi besi melibatkan oksigen dan hidrogen. Reaksi oksidasi ion ferro menjadi ion ferri ditunjukan dalam persamaan:
Fe2+ Fe3+ + e-
Proses oksidasi dan reduksi besi biasanya melibatkan bakteri sebagai mediator. Bakteri kemosintesis thiobacillus dan ferrobacillus memiliki sistem enzim yang dapat mentransfer electron dari ion ferro kepada oksigen. Transfer elektron ini megasilkan ion ferri, air, dan energi bebas yang digunakan untuk sintesis bahan organik dari karbondioksida. Bakteri kemosintesis bekerja secara optimum pada pH rendah (sekitar 5). Metabolisme bakteri desulfovibrio menghasilkan H2SO4 yang dapat melarutkan besi(ferri) (Effendi,2003).
Pada pH 7,5 dan 7.7 ion ferri mengalami oksidasi dan berikatan dengan hidroksida membentuk Fe(OH)3 yang bersifat tidak larut dan mengendap (presipitasi) di dasar perairan, membentuk warna kemerahan pada substrat dasar. Oleh karena itu besi hanya ditemukan pada perairan yang berada pada kondisi aerob (anoksik) dan suasana asam. Pada perairan alami, besi berikatan dengan anion membentuk senyawa FeCl2, Fe(HCO)3, dan Fe(SO)4. pada perairan yang diperuntukan bagi keperluan domestik, penegndapan ion ferri dapat mengakibatkan warna kemerahan pada porselin, bakmandi, pipa air dan pakaian. Kelarutan besi meningkat dengan menurunnya pH. Sumber besi dialam adalah pirit (FeS2), hematile (Fe2O3), magnetile (Fe3O4), limonite [FeO(OH)], goethite ( HFeO2), dan Orche [FeO(OH)3]. Senyawa besi pad a umumnya bersifat sukar larut dan cukup banyak terdapat dalam tanah. Kadang-kadang besi juga tersdapat sebagi senyawa siderite (FeCO3) yang bersifat mudah larut dalam air (Effendi,2003).
Untuk menentukan kadar besi dalam air dapat digunakan dua metode yaitu:
a. Metode AAS
Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) adalah suatu alat yang digunakan pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada penyerapan absorbsi radiasi oleh atom bebas. Spektrofotometer serapan atom (AAS) merupakan teknik analisis kuantitafif dari unsur-unsur yang pemakainnya sangat luas di berbagai bidang karena prosedurnya selektif, spesifik, biaya analisisnya relatif murah, sensitivitasnya tinggi (ppm-ppb), dapat dengan mudah membuat matriks yang sesuai dengan standar, waktu analisis sangat cepat dan mudah dilakukan.AAS pada umumnya digunakan untuk analisa unsur, spektrofotometer absorpsi atom juga dikenal sistem single beam dan double beam layaknya Spektrofotometer UV-VIS. Sebelumnya dikenal fotometer nyala yang hanya dapat menganalisis unsur yang dapat memancarkan sinar terutama unsur golongan IA dan IIA. Umumnya lampu yang digunakan adalah lampu katoda cekung yang mana penggunaanya hanya untuk analisis satu unsur saja. Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Metode serapan atom hanya tergantung pada perbandingan dan tidak bergantung pada temperatur. Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu unit teratomisasi, sumber radiasi, sistem pengukur fotometerik (Haryanto,2009).
Teknik AAS menjadi alat yang canggih dalam analisis. Ini disebabkan karena sebelum pengukuran tidak selalu memerlukan pemisahan unsur yang ditentukan karena kemungkinan penentuan satu unsur dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan, asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia. AAS dapat digunakan untuk mengukur logam sebanyak 61 logam.Sumber cahaya pada AAS adalah sumber cahaya dari lampu katoda yang berasal dari elemen yang sedang diukur kemudian dilewatkan ke dalam nyala api yang berisi sampel yang telah teratomisasi, kemudian radiasi tersebut diteruskan ke detektor melalui monokromator. Chopper digunakan untuk membedakan radiasi yang berasal dari sumber radiasi, dan radiasi yang berasal dari nyala api. Detektor akan menolak arah searah arus (DC) dari emisi nyala dan hanya mengukur arus bolak-balik dari sumber radiasi atau sampel. Atom dari suatu unsur pada keadaan dasar akan dikenai radiasi maka atom tersebut akan menyerap energi dan mengakibatkan elektron pada kulit terluar naik ke tingkat energi yang lebih tinggi atau tereksitasi(Anonim1,2009).
Jika suatu atom diberi energi, maka energi tersebut akan mempercepat gerakan elektron sehingga elektron tersebut akan tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi dan dapat kembali ke keadaan semula. Atom-atom dari sampel akan menyerap sebagian sinar yang dipancarkan oleh sumber cahaya. Penyerapan energi oleh atom terjadi pada panjang gelombang tertentu sesuai dengan energi yang dibutuhkan oleh atom tersebut (Haryanto,2009)
b. Metode Phenantroline
Prinsip pengukuran besi dengan menggunakan metode phenantroline adalah besi didalam air direduksi dengan hidroksilamin membentuk Fe2+, selanjutnya ion ferro tersebut direaksikan dengan senyawa 1,10- phenantroline membentuk senyawa komplek yang berwarna merah (Anonim2).

III. ALAT dan BAHAN
A. Alat
Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini meliputi labu ukur, pipet volumetric, Erlenmeyer, gelas beaker,botol film,
B. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini meliputi Larutan standar besi 10 mg/l, aquadest, sampel air.

IV. CARA KERJA
A. Pengenceran Larutan
• Pengenceran Fe 1 ppm
1. Mengambil 2 ml larutan Fe 10 ppm
2. Memasukkan ke dalam botol film
3. Memasukkan 18 ml akuades
• Pengenceran Fe 2 ppm
1. Mengambil 4 ml larutan Fe 10 ppm
2. Memasukkan ke dalam botol film
3. Memasukkan 16 ml akuades
• Pengenceran Fe 3 ppm
1. Mengambil 6 ml larutan Fe 10 ppm
2. Memasukkan ke dalam botol film
3. Memasukkan 14 ml akuades
• Pengenceran Fe 4 ppm
1. Mengambil 8 ml larutan Fe 10 ppm
2. Memasukkan ke dalam botol film
3. Memasukkan 12 ml akuades
• Pengenceran Fe 5 ppm
1. Mengambil 10 ml larutan Fe 10 ppm
2. Memasukkan ke dalam botol film
3. Memasukkan 10 ml akuades
B. Pengukuran Absorbans Larutan Standar Fe
1. Menyiapkan larutan standar Fe dalam 1,2,3,4 an 5 ppm
2. Mengukur absorbansi masing masing larutan mnegunakan AAS
C. Pengukuran Absorbans Larutan Sampel
1. Menyiapakan 4 sampel air yang terdiri dari sampel air Cempaka, air sumur Sei. Ulin, air sumur Intan Sari dan air sumur Loktabat.
2. Mengukur absorbansi masing-masing sampel dengan AAS